Cinka telurīda (ZnTe) ražošanas process

Cinka telurīds (ZnTe), svarīgs II-VI pusvadītāju materiāls, tiek plaši izmantots infrasarkanā starojuma noteikšanā, saules baterijās un optoelektroniskajās ierīcēs. Jaunākie sasniegumi nanotehnoloģijās un zaļajā ķīmijā ir optimizējuši tā ražošanu. Tālāk ir norādīti pašreizējie galvenie ZnTe ražošanas procesi un galvenie parametri, tostarp tradicionālās metodes un mūsdienīgi uzlabojumi:
_ ...
I. Tradicionālais ražošanas process (tiešā sintēze)
1. Izejvielu sagatavošana
• Augstas tīrības pakāpes cinks (Zn) un telūrs (Te): Tīrība ≥99,999% (5N pakāpe), sajaukti molārā attiecībā 1:1.
• Aizsarggāze: Augstas tīrības pakāpes argons (Ar) vai slāpeklis (N₂), lai novērstu oksidēšanos.
2. Procesa plūsma
• 1. solis: vakuuma kausēšanas sintēze
Sajauc Zn un Te pulverus kvarca mēģenē un izsūknē līdz ≤10⁻³ Pa.
o Sildīšanas programma: Sildīt ar ātrumu 5–10 °C/min līdz 500–700 °C, turēt 4–6 stundas.
o Reakcijas vienādojums: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• 2. solis: Atkvēlināšana
o Neapstrādāto produktu atkvēliniet 400–500 °C temperatūrā 2–3 stundas, lai samazinātu režģa defektus.
• 3. solis: Sasmalcināšana un sijāšana
o Izmantojiet lodīšu dzirnavas, lai samaltu beramkravu līdz mērķa daļiņu izmēram (nanoskalas apstākļos izmantojiet augstas enerģijas lodīšu dzirnavas).
3. Galvenie parametri
• Temperatūras kontroles precizitāte: ±5°C
• Dzesēšanas ātrums: 2–5 °C/min (lai izvairītos no termiskās sprieguma plaisām)
• Izejvielas daļiņu izmērs: Zn (100–200 mesh), Te (200–300 mesh)
_ ...
II. Mūsdienīgs uzlabots process (solvotermālā metode)
Solvotermālā metode ir galvenā metode nanoskalas ZnTe ražošanai, kas piedāvā tādas priekšrocības kā kontrolējams daļiņu izmērs un zems enerģijas patēriņš.
1. Izejvielas un šķīdinātāji
• Prekursori: cinka nitrāts (Zn(NO₃)₂) un nātrija telurīts (Na₂TeO₃) jeb telūra pulveris (Te).
• Reducētāji: hidrazīna hidrāts (N₂H₄·H₂O) vai nātrija borohidrīds (NaBH₄).
• Šķīdinātāji: etilēndiamīns (EDA) vai dejonizēts ūdens (DI ūdens).
2. Procesa plūsma
• 1. solis: prekursora izšķīdināšana
o Maisot, izšķīdiniet Zn(NO₃)₂ un Na₂TeO₃ šķīdinātājā molārā attiecībā 1:1.
• 2. solis: Redukcijas reakcija
Pievienojiet reducētāju (piemēram, N₂H₄·H₂O) un noslēdziet augstspiediena autoklāvā.
o Reakcijas apstākļi:
 Temperatūra: 180–220 °C
 Laiks: 12–24 stundas
 Spiediens: Pašradīts (3–5 MPa)
o Reakcijas vienādojums: Zn2++TeO32−+Reducētājs→ZnTe+blakusprodukti (piem., H₂O, N₂)Zn2++TeO32−+Reducētājs→ZnTe+blakusprodukti (piem., H₂O, N₂)
• 3. solis: Pēcapstrāde
o Centrifugēt, lai izolētu produktu, mazgāt 3–5 reizes ar etanolu un dejonizētu ūdeni.
Žāvēt vakuumā (60–80 °C temperatūrā 4–6 stundas).
3. Galvenie parametri
• Prekursora koncentrācija: 0,1–0,5 mol/l
• pH kontrole: 9–11 (sārmaini apstākļi veicina reakciju)
• Daļiņu izmēra kontrole: regulējiet, izmantojot šķīdinātāja veidu (piemēram, EDA dod nanodrāšus; ūdens fāze dod nanodrāšus).
_ ...
III. Citi progresīvi procesi
1. Ķīmiskā tvaiku pārklāšana (CVD)
• Pielietojums: Plānu kārtiņu sagatavošana (piemēram, saules baterijas).
• Prekursori: dietilcinks (Zn(C₂H₅)₂) un dietiltelūrs (Te(C₂H₅)₂).
• Parametri:
o Nogulsnēšanās temperatūra: 350–450 °C
o Nesējgāze: H₂/Ar maisījums (plūsmas ātrums: 50–100 sccm)
Spiediens: 10⁻²–10⁻³ tors
2. Mehāniskā leģēšana (lodīšu frēzēšana)
• Īpašības: Sinteze bez šķīdinātājiem, zemā temperatūrā.
• Parametri:
o Lodītes un pulvera attiecība: 10:1
o Frēzēšanas laiks: 20–40 stundas
o Rotācijas ātrums: 300–500 apgr./min
_ ...
IV. Kvalitātes kontrole un raksturojums
1. Tīrības analīze: rentgenstaru difrakcija (XRD) kristāla struktūrai (galvenais pīķis pie 2θ ≈25,3°).
2. Morfoloģijas kontrole: transmisijas elektronmikroskopija (TEM) nanodaļiņu izmēra noteikšanai (tipiski: 10–50 nm).
3. Elementu attiecība: Enerģijas dispersijas rentgenstaru spektroskopija (EDS) vai induktīvi saistīta plazmas masas spektrometrija (ICP-MS), lai apstiprinātu Zn ≈1:1.
_ ...
V. Drošības un vides apsvērumi
1. Izplūdes gāzu attīrīšana: absorbēt H₂Te ar sārmainiem šķīdumiem (piemēram, NaOH).
2. Šķīdinātāju atgūšana: Organiskos šķīdinātājus (piemēram, EDA) pārstrādāt, izmantojot destilāciju.
3. Aizsardzības pasākumi: Izmantojiet gāzmaskas (H₂Te aizsardzībai) un korozijizturīgus cimdus.
_ ...
VI. Tehnoloģiju tendences
• Zaļā sintēze: izstrādāt ūdens fāzes sistēmas, lai samazinātu organisko šķīdinātāju izmantošanu.
• Dopinga modifikācija: Vadītspējas uzlabošana, dopējot Cu, Ag utt.
• Liela mēroga ražošana: Izmantojiet nepārtrauktas plūsmas reaktorus, lai sasniegtu kilogramu mēroga partijas.