Kadmija procesa posmi un parametri

I. Izejvielu pirmapstrāde un primārā attīrīšana

1. ‌Augstas tīrības pakāpes kadmija izejvielu sagatavošana‌

• ‌Skābes mazgāšanaRūpnieciskās kvalitātes kadmija lietņus iegremdējiet 5–10 % slāpekļskābes šķīdumā 40–60 °C temperatūrā uz 1–2 stundām, lai noņemtu virsmas oksīdus un metāliskus piemaisījumus. Noskalojiet ar dejonizētu ūdeni, līdz pH līmenis ir neitrāls, un nosusiniet ar vakuumu.
• ‌Hidrometalurģiskā izskalošanaKadmiju saturošus atkritumus (piemēram, vara-kadmija izdedžus) apstrādāt ar sērskābi (15–20 % koncentrācija) 80–90 °C temperatūrā 4–6 stundas, sasniedzot ≥95 % kadmija izskalošanās efektivitāti. Filtrēt un pievienot cinka pulveri (1,2–1,5 reizes stehiometriskā attiecība), lai iegūtu sūkļa formas kadmiju.

1. ‌Kušana un liešana‌

• Ievietojiet kadmija sūkli augstas tīrības pakāpes grafīta tīģeļos, izkausējiet argona atmosfērā 320–350 °C temperatūrā un ielejiet grafīta veidnēs lēnai dzesēšanai. Veidojiet lietņus ar blīvumu ≥8,65 g/cm³.

II. Zonas rafinēšana

1. ‌Iekārtas un parametri‌

• Izmantojiet horizontālās peldošās zonas kausēšanas krāsnis ar kausējuma zonas platumu 5–8 mm, šķērsvirziena ātrumu 3–5 mm/h un 8–12 rafinēšanas gājieniem. Temperatūras gradients: 50–80 °C/cm; vakuums ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Piemaisījumu atdalīšanaAtkārtota zona koncentrē svinu, cinku un citus piemaisījumus lietņa galā. Noņem pēdējo 15–20 % piemaisījumu bagāto daļu, sasniedzot starpposma tīrību ≥99,999 %.

1. ‌Galvenās vadības ierīces‌

• Kušanas zonas temperatūra: 400–450 °C (nedaudz virs kadmija kušanas temperatūras 321 °C);
• Dzesēšanas ātrums: 0,5–1,5 °C/min, lai samazinātu režģa defektus;
• Argona plūsmas ātrums: 10–15 l/min, lai novērstu oksidēšanos

III. Elektrolītiskā rafinēšana

1. ‌Elektrolītu formulējums‌

• Elektrolīta sastāvs: kadmija sulfāts (CdSO₄, 80–120 g/l) un sērskābe (pH 2–3), kam pievienots 0,01–0,05 g/l želatīna, lai palielinātu katoda nogulšņu blīvumu.

1. ‌Procesa parametri‌

• Anods: Neapstrādāta kadmija plāksne; Katods: Titāna plāksne;
• Strāvas blīvums: 80–120 A/m²; Akumulatora spriegums: 2,0–2,5 V;
• Elektrolīzes temperatūra: 30–40 °C; ilgums: 48–72 stundas; katoda tīrība ≥99,99 %

IV. Vakuuma redukcijas destilācija

1. ‌Augstas temperatūras reducēšana un atdalīšana‌

• Kadmija stieņus ievieto vakuuma krāsnī (spiediens ≤10⁻² Pa), ievada ūdeņradi kā reducētāju un uzkarsē līdz 800–1000 °C, lai reducētu kadmija oksīdus līdz gāzveida kadmijam. Kondensatora temperatūra: 200–250 °C; galīgā tīrība ≥99,9995 %.

1. ‌Piemaisījumu noņemšanas efektivitāte‌

• Atlikušais svins, varš un citi metālu piemaisījumi ≤0,1 ppm;
• Skābekļa saturs ≤5 ppm

V. Čohraļska monokristālu audzēšana

1. ‌Kušanas kontrole un sēklu kristālu sagatavošana‌

• Augstas tīrības pakāpes kadmija lietņus ievieto augstas tīrības pakāpes kvarca tīģeļos, kausē argona atmosfērā 340–360 °C temperatūrā. Izmantojiet <100> orientētus monokristāla kadmija graudus (diametrs 5–8 mm), kas iepriekš atkvēlināti 800 °C temperatūrā, lai novērstu iekšējo spriegumu.

1. ‌Kristāla vilkšanas parametri‌

• Vilkšanas ātrums: 1,0–1,5 mm/min (sākotnējā stadija), 0,3–0,5 mm/min (augšana līdzsvara stāvoklī);
• Tīģeļa rotācija: 5–10 apgr./min (pretēji rotācijai);
• Temperatūras gradients: 2–5 °C/mm; Cietvielu un šķidrumu saskarnes temperatūras svārstības ≤±0,5 °C

1. ‌Defektu novēršanas metodes‌

• ‌Magnētiskā lauka palīdzībaIzmantojiet 0,2–0,5 T aksiālo magnētisko lauku, lai nomāktu kausējuma turbulenci un samazinātu piemaisījumu svītras;
• ‌Kontrolēta dzesēšanaPēcaudzēšanas dzesēšanas ātrums 10–20 °C/h samazina termiskā sprieguma izraisītos dislokācijas defektus.

VI. Pēcapstrāde un kvalitātes kontrole

1. ‌Kristālu apstrāde‌

• ‌GriešanaIzmantojiet dimanta stiepļu zāģus, lai sagrieztu 0,5–1,0 mm plāksnēs ar stieples ātrumu 20–30 m/s;
• ‌PulēšanaĶīmiskā mehāniskā pulēšana (ĶMP) ar slāpekļskābes un etanola maisījumu (tilp. attiecība 1:5), panākot virsmas raupjumu Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Kvalitātes standarti‌

• ‌TīrībaGDMS (kvēlojošās izlādes masas spektrometrija) apstiprina Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Pretestība‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (tīrība ≥99,9999%);
• ‌Kristalogrāfiskā orientācijaNovirze <0,5°; Dislokācijas blīvums ≤10³/cm²

VII. Procesu optimizācijas virzieni

1. ‌Mērķtiecīga piemaisījumu noņemšana‌

• Izmantojiet jonu apmaiņas sveķus Cu, Fe u.c. selektīvai adsorbcijai, apvienojumā ar daudzpakāpju zonu rafinēšanu, lai sasniegtu 6N pakāpes tīrību (99,9999%)

1. ‌Automatizācijas jauninājumi‌

• Mākslīgā intelekta algoritmi dinamiski pielāgo vilkšanas ātrumu, temperatūras gradientus utt., palielinot ražu no 85% līdz 93%;
• Palieliniet tīģeļa izmēru līdz 36 collām, nodrošinot 2800 kg izejvielu vienas partijas ražošanu, samazinot enerģijas patēriņu līdz 80 kWh/kg

1. ‌Ilgtspējība un resursu atgūšana‌

• Reģenerēt skābju mazgāšanas atkritumus, izmantojot jonu apmaiņu (Cd atgūšana ≥99,5%);
• Izplūdes gāzes apstrādāt ar aktivētās ogles adsorbciju + sārmainu skruberi (Cd tvaiku atgūšana ≥98%)

Kopsavilkums

Kadmija kristālu audzēšanas un attīrīšanas process apvieno hidrometalurģiju, augstas temperatūras fizikālo rafinēšanu un precīzas kristālu audzēšanas tehnoloģijas. Izmantojot skābes izskalošanu, zonālo rafinēšanu, elektrolīzi, vakuuma destilāciju un Čohraļska audzēšanu — apvienojumā ar automatizāciju un videi draudzīgām praksēm —, tas ļauj stabili ražot 6N kvalitātes īpaši augstas tīrības pakāpes kadmija monokristālus. Tie atbilst kodoldetektoru, fotoelektrisko materiālu un modernu pusvadītāju ierīču prasībām. Turpmākie sasniegumi būs vērsti uz liela mēroga kristālu audzēšanu, mērķtiecīgu piemaisījumu atdalīšanu un ražošanu ar zemu oglekļa dioksīda emisiju līmeni.