Augstas tīrības pakāpes selēna (≥99,999%) attīrīšana ietver fizikālu un ķīmisku metožu kombināciju, lai atdalītu tādus piemaisījumus kā Te, Pb, Fe un As. Tālāk ir norādīti galvenie procesi un parametri:
1. Vakuuma destilācija
Procesa plūsma:
1. Ievietojiet neattīrītu selēnu (≥99,9%) kvarca tīģelī vakuuma destilācijas krāsnī.
2. Uzkarsē līdz 300–500 °C vakuumā (1–100 Pa) 60–180 minūtes.
3. Selēna tvaiki kondensējas divpakāpju kondensatorā (apakšējā pakāpe ar Pb/Cu daļiņām, augšējā pakāpe selēna savākšanai).
4. Savāciet selēnu no augšējā kondensatora;碲(Te) un citi piemaisījumi ar augstu viršanas temperatūru paliek apakšējā pakāpē.
Parametri:
- Temperatūra: 300–500 °C
- Spiediens: 1–100 Pa
- Kondensatora materiāls: kvarcs vai nerūsējošais tērauds.
2. Ķīmiskā attīrīšana + vakuuma destilācija
Procesa plūsma:
1. Oksidēšanās Sadegšana: Neapstrādāts selēns (99,9%) reaģē ar O₂ 500°C temperatūrā, veidojot SeO₂ un TeO₂ gāzes.
2. Šķīdinātāja ekstrakcija: SeO₂ izšķīdina etanola-ūdens šķīdumā, TeO₂ nogulsnes izfiltrē.
3. Redukcija: Izmantojiet hidrazīnu (N₂H₄), lai reducētu SeO₂ līdz elementāram selēnam.
4. Dziļā De-Te: Selēnu atkal oksidē līdz SeO₄²⁻, pēc tam ekstrahē Te, izmantojot šķīdinātāja ekstrakciju.
5. Galīgā vakuuma destilācija: selēnu attīra 300–500 °C temperatūrā un 1–100 Pa spiedienā, lai sasniegtu 6N (99,9999 %) tīrību.
Parametri:
- Oksidācijas temperatūra: 500°C
- Hidrazīna deva: pārmērīga, lai nodrošinātu pilnīgu samazinājumu.
3. Elektrolītiskā attīrīšana
Procesa plūsma:
1. Izmantojiet elektrolītu (piemēram, selēnskābi) ar strāvas blīvumu 5–10 A/dm².
2. Selēns nogulsnējas uz katoda, savukārt selēna oksīdi iztvaiko pie anoda.
Parametri:
- Strāvas blīvums: 5–10 A/dm²
- Elektrolīts: selēnskābe vai selenāta šķīdums.
4. Šķīdinātāja ekstrakcija
Procesa plūsma:
1. Izmantojot TBP (tributilfosfātu) vai TOA (trioktilamīnu) sālsskābes vai sērskābes vidē, no šķīduma ekstrahējiet Se⁴⁺.
2. Atdalīt un nogulsnēt selēnu, pēc tam pārkristalizēt.
Parametri:
- Ekstraktants: TBP (HCl vide) vai TOA (H₂SO₄ vide)
- Posmu skaits: 2–3.
5. Zonas kušana
Procesa plūsma:
1. Atkārtoti zonāli kausējiet selēna stieņus, lai noņemtu piemaisījumu pēdas.
2. Piemērots >5N tīrības pakāpes sasniegšanai no augstas tīrības pakāpes izejvielām.
Piezīme: Nepieciešams specializēts aprīkojums un tas patērē daudz enerģijas.
Attēla ieteikums
Vizuālai atsaucei skatiet šādus attēlus no literatūras:
- Vakuuma destilācijas iekārta: divpakāpju kondensatora sistēmas shēma.
- Se-Te fāžu diagramma: ilustrē atdalīšanas grūtības tuvās viršanas temperatūras dēļ.
Atsauces
- Vakuuma destilācija un ķīmiskās metodes:
- Elektrolītiskā un šķīdinātāja ekstrakcija:
- Uzlabotas metodes un izaicinājumi:
Publicēšanas laiks: 2025. gada 21. marts